Estudio de fases sorbentes y derivatización para la extracción y determinación por GC−MS de parabenos en aguas residuales

Miranda, Valentina; Becerra-Herrera, Mercedes

Abstract

Se utilizó la técnica de extracción por sorción con disco rotatorio (rotating-disk sorptive extracción, RDSE)1 para la extracción de parabenos, ésteres de alquilo del ácido p-hidroxibenzoico, ampliamente utilizados como conservantes en productos cosméticos, filtros solares, productos farmacéuticos y alimenticios. En este trabajo se evaluó la eficiencia de nuevas fases extractantes poliméricas (FEP) en las cuales se ha utilizado el divinilbenceno como polímero para todos los ensayos y tres monómeros diferentes, como siguen: vinilpirrolidona (FEP 1), 1-vinilimidazol (FEP 2), y acrilamida (FEP 3)2. Además, se han usado fases comerciales con el fin de seleccionar la fase óptima que tenga mejor recuperación. Como se observa en la Fig. 1, la mayor eficiencia de extracción se obtiene con una fase Oasis HLB de la que se utilizaron 0.6 g para realizar la extracción en un volumen de 30 ml por un tiempo de 15 minutos. Fig.1. Recuperación de parabenos con distintas fases extractantes. Por otra parte, se realizó un estudio de diseño de experimentos Doehlert para optimizar las condiciones de derivatización. El modelo combina tres variables: tiempo, temperatura y volumen de derivatizante de forma multivariada en un total de 15 experimentos. Las condiciones óptimas fueron: un volumen de 25 μL de derivatizante y un tiempo de 15 minutos a una temperatura de 95°C. Para evaluar la optimización de la derivatización y determinar la concentración de parabenos en muestras de agua se ha utilizado un equipo de cromatografía de gases acoplado a un espectrómetro de masas.

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Fecha de publicación: 2016