Avances en la extracción y determinación de parabenos combinando la extracción por sorción en disco rotatorio (RDSE) y un equipo UHPLC−ESI−TOF/MS

Becerra-Herrera, Mercedes; Corrotea, Yanina; Stuardo, Verónica

Abstract

Una nueva técnica de extracción en fase sólida fue desarrollada en nuestro equipo de investigación en 2009, la cuál ha recibido el nombre de: extracción por sorción en disco rotatorio (rotating-disk sorptive extraction, RDSE)1. Esta técnica posee dos configuraciones, una de ellas consta de un disco que contiene una cavidad con una fase sorbente comercial que luego se cubre con un filtro de fibra de vidrio (u otro filtro apropiado) y se sella con un anillo de teflón2. Esta configuración ha sido usada para la extracción de compuestos disruptores endocrinos en muestras de agua. En concreto, nos hemos centrado en los parabenos; ésteres de alquilo del ácido p-hidroxibenzoico que son ampliamente utilizados como conservantes en los productos cosméticos, filtros solares, productos farmacéuticos y alimentos debido a su estabilidad, alta solubilidad en agua, su amplio espectro de actividad antimicrobiana y baja alergenicidad3. Para evaluar la optimización del proceso de extracción y determinar la concentración de estos compuestos en muestras reales se ha utilizado un equipo de cromatografía líquida de ultra alta resolución (UHPLC) provisto de una fuente de ionización electrospray dual (Dual probe ESI) acoplada a un espectrómetro de masas por tiempo de vuelo (TOF/MS), AxION® 2 TOF MS. Fig. 1 muestra las abundancias de cada compuesto cuando se ha realizado la extracción a diferentes valores de pH. Los parámetros cromatográficos y de espectrometría de masas han sido optimizados para lograr una adecuada separación y determinación de los compuestos. La ionización de los parabenos fue lograda en modo negativo [M-H]−, utilizando la función de adquisición del equipo en modo trampa (Trap mode). Fig.1. Abundancias de los parabenos obtenidas realizando la extracción a pH 1-10. Agradecimientos: Los autores agradecen a FONDECYT (Proyecto Regular 1140716, Proyecto Postdoctoral 3150059) y a FONDEQUIP (Proyecto EQM130119) por su apoyo financiero. 1. P. Richter, C. Choque, A. Giordano, B. Sepúlveda. Journal of Chromatography A, 1216, 8598–8602 (2009) 2. L. Jachero, I. Ahumada, P. Richter. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 406, 2987–2992 (2014) 3. F.A. Andersen. International Journal of Toxicology, 27, 1-82 (2008)

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Fecha de publicación: 2016