Nuevo método basado en una micro extracción líquido-líquido acoplada a un UHPLC-ESI-MS/MS para determinar compuestos fenólicos en el aceite de oliva

Becerra-Herrera, Mercedes; Sayago, Ana; Pizarro, María Luz; Beltrán, Rafael; Becerra-Herrera, Mercedes

Abstract

Se ha realizado y evaluado un nuevo enfoque analítico para la identificación y cuantificación de los compuestos fenólicos (alcoholes fenólicos, derivados secoiridoides, lignanos, flavonoides, ácidos fenólicos y aldehídos) que se pueden encontrar en el aceite de oliva virgen (AOV). Con el propósito de reducir la cantidad de muestra, reactivos y el tiempo consumido, se combinó un método de micro extracción líquido-líquido (MELL) [1] con un equipo de cromatografía líquida de alto rendimiento (UHPLC), acoplado a una fuente de ionización electrospray (ESI) y espectrometría de masas en tándem (MS/MS). La identificación y cuantificación de los compuestos se logró usando el modo Dynamic Multiple Reaction Monitoring (DMRM). La metodología propuesta se aplicó en disoluciones estándar y los parámetros de control de calidad obtenidos se compararon con los obtenidos con un aceite de oliva refinado dopado (AORD), presentando por lo general, para éste, mejores valores en los límites de detección y cuantificación, repetitividad y reproducibilidad. Para determinar el efecto matriz, se han estudiado los porcentajes de recuperación y la eficiencia del proceso utilizando el AORD. Las recuperaciones obtenidas presentaron valores en torno al 90% y la eficiencia del método fue superior al 80% en la mayoría de los compuestos fenólicos estudiados. El examen de todos estos parámetros reveló que trabajar directamente en la matriz de aceite de oliva proporciona mejores resultados. La aplicabilidad y fiabilidad de esta metodología se han confirmado con muestras de aceite de oliva virgen reales. [1] M. L. Pizarro, M. Becerra, A. Sayago, M. Beltrán, R. Beltrán, Food Anal. Methods 6 (2013) 123-132.

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Fecha de publicación: 2013